實驗室中氨氮的測定（納氏試劑光度法）方法和步驟

  1原理

  碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量.

  本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.

  2儀器

  2.1帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.

  2.2分光光度計

  2.3pH計

  3試劑配制試劑用水均應為無氨水

  3.1無氨水可選用下列方法之一進行制備:

  3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

  3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.

  3.21mol/L鹽酸溶液.

  3.31mol/L氫氧化納溶液.

  3.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.

  3.50.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.

  3.6防沫劑,如石蠟碎片.

  3.7吸收液:3.7.1硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.

  3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

  3.8.1稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.

  另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

  3.8.2稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.

  另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6˙4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

  3.11銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮

  4測定步驟

  4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.

  采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

  4.2標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.

  4.3水樣的測定:

  4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.

  4.3.2分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.

  4.4空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.

  5計算

  由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:

  氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

  式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;

  V——水樣體積,mL.

  6注意事項:

  6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.

  6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

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